影响因子2.744：大塑性变形改善纯钛的耐腐蚀和生物相容性

在本研究中，来自塞姆南大学的Ehsan Borhani团队采用等通道挤压（ECAP）工艺对商用纯钛分别进行两道次和四道次的方形截面变形，从而获得更细的晶粒尺寸和更均匀的微观结构。为了改善细胞行为，对所有钛样品进行蚀刻处理以产生纳米粗糙和纳米纹理表面。还研究了表面蚀刻对ECAP和未处理样品的腐蚀、表面粗糙度和细胞行为的影响。此外，研究了颗粒结构对接触角、电化学腐蚀行为、成骨细胞反应和细胞活力的影响。经四次ECAP处理的钛，获得了比未处理样品（25 μm）更细的晶粒（200 nm）。动电位极化试验表明，ECAP制备的样品耐蚀性增强，这与晶粒细化影响钝化膜的形成有关。每次ECAP通过后，耐蚀性和润湿性都明显增加。总之，晶粒尺寸和表面粗糙度的改善是由于ECAP和蚀刻处理的协同作用，从而影响了成骨细胞反应和样品的细胞活性。

相关成果以题为Commercially pure titanium modification to enhance corrosion behavior and osteoblast response by ECAP for biomedical applications发表在Journal of Applied Biomaterials & Functional Materials期刊上。

钛因其特性（包括惰性和生物相容性）被广泛用于生物医学产品中。与钛合金相比，在工业和医疗领域广泛使用商业纯钛的一个缺点是其机械强度相对较低，尤其是疲劳强度。然而，以Ti-6Al-4V为例，添加的铝和钒离子可能会对有机环境造成毒性。引入剧烈塑性变形（SPD）技术可以生产纳米结构钛作为一个很好的候选材料，以克服这些问题。通过使用这种方法形成纳米结构，钛的机械特性（如强度和抗疲劳性）可以比Ti-6Al-4V的机械特性提高得更多。此外，由于非晶氧化钛层覆盖了纳米结构钛的表面，其生物相容性和耐腐蚀性也可以提高。

可提供具有高角度晶界的均匀超细晶粒（UFG）钛的SPD方法之一是等通道角挤压（ECAP），这引起了极大的关注。UFG生产的固体具有相对均匀的结构，平均晶体尺寸小于∼1. μm。增加ECAP道次会影响钛的晶粒尺寸，并使其减小。超细晶体（<50 nm）（使用ECAP方法）改善了Ti的物理和生物行为。通过ECAP制备的超细颗粒钛在模拟体液中表现出显著的腐蚀行为改善。此外，每次ECAP通过后，杂质含量变得更加分散，导致耐腐蚀性提高。

本文研究了ECAP工艺制备具有不同晶粒尺寸和纹理的商用纯钛的能力，并针对ECAP处理和未处理样品研究了蚀刻溶液对这些参数的影响。此外，还研究了表面形貌和粒度等表面特征对成骨细胞腐蚀行为和存活能力的影响。

图1.（a）使用开口沟道模具对商用Ti（2级）进行SPD处理的ECAP工具。微观结构OM：（b）ECAP之前，（c）ECAP之后，以及（d）ECAP和蚀刻处理之后。

图2：初始样品（a和d）、（b和e）P2、（c和f）P4样品的显微结构OM（左）和SEM（右）图像显示了ECAP工艺前后所有样品的均质等轴显微结构。

图4. AFM-3D图：（a）初始样品、（b）P2和（c）P4样品。ECAP工艺导致Ti表面粗糙度增加。

图5：通过Sessile Drop法测定的（a）初始样品、（b）P2和（c）P4样品的润湿性。

图6. 在模拟生物流体溶液中浸泡2小时的初始样品、P2和P4样品的极化曲线。

图6. 3天后Saos-2成骨细胞附着、生长和扩散的SEM图像（a）初始样品，（b）P2和（c）P4表面。

总的来说，这项工作对商用钛进行ECAP分别加工了两道次和四道次，显微结构观察证明，四次ECAP样品粒度为200 nm，比初始样品更细。ECAP工艺不影响晶体组成；根据XRD结果，它可以形成新的细晶界。应用ECAP工艺后，获得了更好的亲水性和润湿性，并伴随着更低的接触角，这与获得的更细晶粒有关。ECAP样品的极化曲线中的Icorr值较低，这表明表面钝化更快导致了更高的耐蚀性。ECAP工艺和蚀刻处理改善了细胞相容性。